技術(shù)文章
Technical articles實驗?zāi)康?/span>
1.了解NaHCO3沉淀的生成反應(yīng)。
2. 熟練臺秤、常壓過濾、減壓過濾、加熱、烘干和加熱分解的基本操作。
3. 學(xué)會使用pH計測定溶液的pH值的操作方法。
實驗原理
此反應(yīng)也稱氨堿法制堿的反應(yīng)。
飽和NaCl水溶液中,加入NH4HCO3粉末,反應(yīng)如下:
NH4HCO3(s) + NaCl(aq) = NaHCO3(g) + NH4Cl(aq)
由于NaHCO3溶解度較小,很易達(dá)到飽和,進(jìn)而析出結(jié)晶。
NaHCO3加熱分解可制得堿Na2CO3。
2 NaHCO3(s) = Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(g)
儀器、藥品和材料
儀器:pH計,臺秤,循環(huán)水式真空泵,布氏漏斗,吸濾瓶,蒸發(fā)皿,研缽,普通漏斗,燒杯(250mL),量筒(20mL、50mL),坩堝鉗,溫度計,表面皿
藥品: NaHCO3(工業(yè)),NaCl(工業(yè)),NaHCO3(分析),AgNO3(0.1mol·L-1),HNO3(2mol·L-1),NH4HCO3(工業(yè))
材料:濾紙 石棉網(wǎng) 泥三角 尼龍篩網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH =9.182)
實驗步驟
1. 原料預(yù)處理
在臺稱上稱取30克工業(yè)NaCl,工45克業(yè)NH4HCO3。
將NaCl置于150mL燒杯中,加水90mL,攪拌,直到*溶解,過濾后加熱至60℃備用。
將稱好的NH4HCO3用研缽研細(xì),取出3克于50mL燒杯中,加水30mL,待*溶解后,準(zhǔn)備測定溶液的pH值。
2. NH4HCO3溶液pH值的測定
將pH計校準(zhǔn),測定NH4HCO3溶液的pH值,并與理論值比較。
3. NaHCO3的合成
將40克NH4HCO3 粉沫,緩慢加入實驗1中的60℃飽和食鹽水中,并不斷攪拌(有大量泡沫產(chǎn)生),待反應(yīng)*后(約5分鐘),靜置5~10分鐘。
4. 合成混合物的分離及母液pH值測定
實驗3中的反應(yīng)混合物充分靜置后,進(jìn)行減壓過濾,固物稱重后保留,將母液移出吸濾瓶,放在150mL燒杯中,加蓋(可用塑料布)保存,該溶液為母液Ⅰ。在加蓋前測定其pH值,并與反應(yīng)前比較。
5. NaHCO3的精制
于250mL燒杯中,配制150mL NaHCO3(分析)室溫下的飽和溶液。將實驗4中制得的NaHCO3,加入到NaHCO3飽和溶液中,攪拌20分鐘,靜置5分鐘后,進(jìn)行減壓過濾,固物稱重后備用,濾液統(tǒng)一回收。
6. NaHCO3 的烘干、加熱分解
將實驗5中的精制NaHCO3移至蒸發(fā)皿中,放在石棉網(wǎng)的泥三角上進(jìn)行小火烘干(注意翻動),并稱重。
稱取0.5克烘干后的精制NaHCO3 備用。
其它烘干后的NaHCO3移至大瓷坩堝中,將石棉網(wǎng)移下,將瓷坩堝放于泥三角上加熱,直至NaHCO3全部分解,可于坩堝上部放一玻璃片,若玻璃片上無水氣凝結(jié),表示已分解*。
7. 精制后NaHCO3 中的Cl- 測定
精制后的0.5克NaHCO3溶于10mL水中。同樣,稱取0.5克工業(yè)用NaHCO3溶于10mL水中,分別取出5mL,加2mol·L-1 HNO3酸化,待不產(chǎn)生氣泡后,分別加入0.1mol ·L-1 AgNO3溶液0.5mL,振蕩,比較白色沉淀量的相對多少。
8.產(chǎn)率計算
實驗前應(yīng)準(zhǔn)備的問題
1. 查出NaHCO3、NaCl、NH4HCO3 、NH4Cl溶解度。(指25℃及60℃時)
2. NaHCO3熱分解溫度是多少? Na2CO3對熱穩(wěn)定性強于NaHCO3,為什么?
3. 鹽的水解度與哪些因素有關(guān)?
4. NaHCO3精制的理論依據(jù)是什么?
5. NaHCO3加強熱能否分解,其分解溫度是多少?
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